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CROMATOGRAFIA IÓNICA

La Cromatografía Iónica está íntimamente relacionada con la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC). Es un método eficaz para la separación y determinación de iones, basado en el uso de resinas de intercambio iónico.

Existen varios modos de detección de los analitos.

En la detección por conductividad, se mide la conductancia del ión analito cuando pasa a través de una célula de conductividad. Tanto el eluyente como la muestra son especies iónicas y suelen presentar una elevada conductividad de fondo por lo que para detectar con una buena sensibilidad los analitos, es necesario eliminar la conductividad de fondo del eluyente, químicamente, en una reacción post columna en la que se convierte al eluyente en una especie con baja conductividad. A estas columnas se les conoce con el nombre de supresores de conductividad, y pueden ser químicos o electroquímicos. Este modo de detección es el más común en cromatografía iónica.

En la detección amperométrica se mide la corriente eléctrica generada cuando el analito es oxidado o reducido en el internior de una célula amperométrica, que consta de un electrodo de trabajo, un electrodo de referencia y un electrodo auxiliar. La oxidación o reducción de los iones dependerá de la aplicación de un potencial entre el electrodo de trabajo y el electrodo auxiliar. La señal medida consiste en la Intensidad de la corriente generada entre el electrodo de trabajo y el electrodo auxiliar. Dentro de este modo de detección destaca la amperometría de pulsos (PAD), muy utilizada para la detección de carbohidratos. Este modo de detección es muy selectivo ya que sólo los iones susceptibles de oxidación o reducción al potencial aplicado podrán ser medidos.

 La detección espectrofotométrica Ultravioleta-VIS, se basa en la absorción de energía electromagnética por ciertos grupos presentes en las moléculas o iones llamados cromóforos. La longitud de onda y la energía absorbida depende de los enlaces químicos dentro de la molécula o ión y son característicos de los mismos. En cromatografía iónica en detección fotométrica directa sólo los iones de la muestra que presenten grupos cromóforos podrán absorben parte de la luz que llega a la célula, originando una disminución en la intensidad del haz de luz que es directamente proporcional a la cantidad de soluto absorbente eluído. La detección UV en cromatografía iónica no es muy significativa, ya que los cationes y aniones inorgánicos y las moléculas orgánicas alifáticas carecen de grupos cromóforos, por tanto se usa como complemento de la detección por conductividad. Una de las aplicaciones más comunes de este modo de detección es la determinación de nitritos y amonio en aguas de mar. La detección UV-VIS de estos iones minoritarios (y cromóforos) en el mar se puede conseguir eliminando la interferencia de los iones mayoritarios en este tipo de muestras: cloruro y sodio (no cromóforos).

En cromatografía iónica, la detección espectrofotométrica Ultravioleta-VIS se suele usar más combinándola con técnicas de derivatización que transformen a los cationes/aniónes NO-cromóforos en otros compuestos que sí lo sean. Ejemplos de esta técnica los tenemos en la determinación de cromo (VI) por cromatografía iónica y detección UV-VIS.

 

Aplicaciones

Equipamiento

 

  Equipos cofinanciados por el P.O.I.C.V. FEDER 2000-2006. Generalitat Valenciana

 

Requisitos de las muestras